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磷酸铁锂2种制备方法:固相法和液相法

2020-09-07 16:34:28    来源:    浏览次数:
液相合成法

主要有水热/溶剂热、溶胶凝胶法、共沉淀法等,在使初始原料在分子水平上的混合和获得的前驱体更均匀,比起固相合成法有无可争议的优势,但由于对生产条件控制的要求较高,其产业化相比固相合成法难度要大。
 
其中,水热/溶剂热法是较为普及的液相合成法,其相对较为快捷且易操作,以化学计量比1:1:3的FeSO4、H3PO4和LiOH为原料,首先将FeSO4溶液和H3PO4溶液混合,然后将LiOH溶液加入混合物中,在120℃条件下进行水热反应5h。此种方法在制备过程中,由于锂/铁的原子排布混乱,会使大概7%的铁原子占据锂的位置,使得制备出的产品中磷酸铁锂容量不够高。
 
S.Yang等对水热法合成LiFePO4晶体进行了大量研究。他们发现pH值对实验结果的影响不大,而且水热法比高温固相法合成的晶体颗粒要小,Fe2+含量高。
 
液相合成法的优点是容易控制晶型和粒径,物相均一,粉体粒径小,过程简单。但其缺点也很明显:需要高温高压设备,设备造价高,工艺复杂。
磷酸铁锂2种制备方法:固相法和液相法
固相合成法
固相合成法是目前应用最多、研究最为成熟的合成磷酸铁锂的方法,其中,碳热还原法又是应用较为广泛的。
 
固相合成法使用的铁源一般为草酸亚铁、氧化铁、磷酸铁等,锂源一般为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂等,磷源一般为磷酸-二氢铵、磷酸氢二铵等。将上述原材料按化学计量比混合均匀后,在保护气(N2、Ar等)下,首先在较低温度下处理1-5h,使原材料预分解,然后再在高温下(550-750℃)处理5-20h,由于原材料种类较多,因此该反应方法的关键是原材料混合时必须均匀。
 
Sun等通过改变原材料制备工艺条件(烧结温度和烧结时间)制LiFePO4/C材料,以7℃/min加热到700℃,烧结10h,得到性能优良的LiFePO4/C复合材料,在0.1C下循环50次后容量可达到140.4mAh/g;Wang等以磷酸铁、碳酸锂和葡萄糖为原料,球磨均匀后以氮气为保护气氛,在650℃下煅烧9h后得到目标产物。
 
由以上实验我们不难看出固相合成法最大的优点是设备和工艺简单,制备条件容易控制,较为适合工业化生产。其缺点是原材料固相不均匀,化学反应产物颗粒较大,粒度分布范围宽,产品批次一致性较差,对产品导电性、安全性等产生不利影响。

综上所述,如果想制备高质量的磷酸铁锂还是需采用液相合成法,只是在实际生产过程中要想办法优化工艺,降低成本。磷酸铁锂龙头企业德方纳米就是采用的液相合成法——“自热蒸发液相合成纳米磷酸铁锂技术”。该技术综合了自热蒸发液相合成法、非连续石墨烯包覆等技术,在常温常压下,通过将原料锂源、铁源、磷源和辅料混合后即可自发反应,反应放热后快速蒸发水分而自动停止反应,得到纳米磷酸铁锂的前驱体,而后在烧结过程中加入碳源,进行两次的高温分解,得到非连续的石墨烯包覆磷酸铁锂颗粒,目前砂磨机配的氧化锆微珠,可以研磨出纳米和微米级的浆料。

 

纳米研磨
氧化锆磨球

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